超微量液体pH计是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。超微量液体pH计是利用原电池的原理工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。超微量液体pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。
超微量液体pH计的使用方法可分为使用前准备、开机预热、电极校准、样品测量、结束操作五个步骤,具体如下:
一、使用前准备
电极检查与清洗:
小心从盛有电极专用保存液(通常是3mol/L KCl溶液)的保护瓶中取出pH电极复合电极,注意保护底部敏感脆弱的玻璃球泡和液接界(陶瓷芯/滤芯)。
观察内部电解液液面(在电极柄处),确保其不低于z低刻度线。如果液面过低,需按照说明书要求添加补充液(通常也是3mol/L KCl)。
检查电极球泡是否有裂痕或污染。如有裂痕需更换电极;如有污染物,需用纯净水(最好是去离子水)轻轻冲洗电极球泡和杆身,并用干净的吸水滤纸轻轻吸干电极表面的水珠,注意勿用力擦拭,以免产生静电荷影响测量或损伤球泡。
检查参比电极液接界(陶瓷芯)是否畅通、洁净。轻微堵塞可能影响响应速度和精度。
如果电极长期未使用(如数周以上)或响应变慢、斜率低,可将电极浸泡在电极活化液(如稀盐酸溶液、低浓度的HF溶液,具体见电极说明书建议)中几分钟,或者浸泡在新鲜的3mol/L KCl保存液中数小时至过夜进行活化。
缓冲溶液准备:
准备至少两种(推荐三种)pH标准缓冲溶液(pH标准物质),用于校准。常用组合为pH 4.01(或6.86)、6.86(或7.00)、9.18(或10.01)。
将少量缓冲液倒入干净、干燥的小烧杯(或塑料杯)中备用,每次使用少量即可,避免污染整瓶缓冲液。不同缓冲液使用不同烧杯或彻d清洗后使用,开封后可能被污染或吸收CO₂而变质。
二、开机预热
打开超微量液体pH计电源开关,让仪器和电极预热稳定一段时间(通常15-30分钟,具体参考说明书),使仪器达到稳定工作状态。如果pH计有ATC温度探头,将探头与电极一同放入第一个缓冲液烧杯中,让仪器自动读取溶液温度并进行温度补偿(此时测的是该温度下的标准pH值)。如果无ATC,需用温度计手动测量缓冲液的实际温度,然后在pH计上手动输入该温度值(非常重要,因为缓冲液的pH值会随温度变化)。
三、电极校准
两点校准(z常用):
第一点校准(通常用6.86/7.00):将已清洗并吸干的电极放入pH 6.86的缓冲液中,轻轻摇动烧杯或打开搅拌器以低速搅拌(确保浸没液接界,搅拌勿产生气泡)。待读数稳定(通常几秒到几十秒)后,按仪器上的“校准Cal”或类似按键。
清洗电极:将电极取出,用纯净水冲洗干净并吸干。
第二点校准(用4.01):将电极放入pH 4.01的缓冲液中,同样等待读数稳定后,按“校准Cal”键。仪器将再次记录数据并计算整体斜率值(理想值≥95%)。
三点校准(增加如9.18或10.01点):重复上述“清洗->放入->稳定->校准”步骤。校准点越多,在更宽pH范围内的精度可能更好。
检查校准结果:校准结束后,仪器会显示斜率(如98.7%)和零点偏移(如+0.02)。理想的斜率应接近100%(≥95%通常可用,≥97%较好),零点偏移接近0(±0.05以内较好)。如果结果太差(如斜率<90%),说明电极可能老化、污染或校准液有问题,需要排查原因。
结束校准:按说明书指示完成校准流程(如按“退出”或“测量”键)。
四、样品测量
清洗电极:将电极从校准液取出,用纯净水彻d冲洗干净,并用吸水滤纸轻轻吸干水珠。
测量准备:将待测样品倒入干净的烧杯中(确保样品量足够浸没电极球泡和液接界)。如果仪器有ATC,将温度探头一并浸入样品中(与电极处于相同温度区域);若无ATC,则测量样品实际温度并手动输入到pH计(这对准确测量同样至关重要)。
测量过程:将已清洗吸干的电极和温度探头(如有)浸入样品溶液中,确保球泡和液接界完q浸没,液接界位置应在液面以下。轻轻摇动烧杯或使用磁力搅拌器以低速匀速搅拌(避免产生气泡)。等待读数稳定,所需时间根据电极状态和样品性质不同(从几秒到几分钟),大多数仪器有“Ready”指示或读数不再明显波动时即为稳定。
记录数据:记录pH值和温度值。
五、结束操作
清洗电极:测量完毕,立即将电极从样品中取出,用纯净水冲洗干净,并用吸水滤纸轻轻吸干水珠,避免样品残留腐蚀或污染电极。
电极保存:彻d清洗电极和探头(如果有),吸干水珠。将电极球泡(和液接界)浸入专用电极保存液(3mol/L KCl溶液)中,绝对禁止将电极浸泡在去离子水或蒸馏水中,这会导致离子从电极内部渗出,损坏电极。如果保存液用完,可短期浸在pH 4.00缓冲液或饱和KCl溶液中(咨询电极供应商确认),3mol/L KCl是z佳选择。盖好瓶盖,将装有保存液和电极的保护瓶盖紧,防止保存液蒸发、污染或KCl析出结晶堵塞液接界。
关闭电源:关闭超微量液体pH计电源。
清理台面:清理实验台面,将缓冲液、样品等妥善处理。

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